Jednym z największych źródeł błędów popełnianych podczas wykonywania badań wg określonej procedury analitycznej
jest pobór próbek do badań. W przypadku wielu typowych procedur analitycznych można podzielić je na 3 etapy:
pobieranie próbki, przygotowanie próbki do analizy i wykonanie analizy. Udział poszczególnych etapów w całkowitym
błędzie uzykanego wyniku jest następujący:
- błąd związany z pobieraniem próbki stanowi ok 57 % !!! całkowitego błędu związanego z
realizacją procedury analitycznej (odpowiada w 57 % za błąd końcowego wyniku analizy;
- błąd związany przygotowaniem próbki do badań (mineralizacja, ekstrakcja itp.) stanowi ok 29 %
całkowitego błędu związanego z realizacją procedury analitycznej (odpowiada w 29 % za błąd końcowego wyniku analizy;
- błąd związany wykonaniem analizy stanowi ok 14 % całkowitego błędu związanego z realizacją procedury analitycznej
(odpowiada w 14 % za błąd końcowego wyniku analizy.
Widać więc, jak bardzo ważnym etapem jest pobieranie próbki.Pobierana próbka powinna być reprezentatywna dla kąpieli galwanicznej, którą chcemy poddać analizie.
Aby spełnić ten warunek, warto przestrzegać kilku reguł, a mianowicie:
1. Mieszanie kąpieli
Jeżeli w normalnych warunkach eksploatacji kąpiel galwaniczna nie jest mieszana, przed pobraniem próbki
kąpiel należy dokładnie wymieszać. W przeciwnym wypadku frakcja kąpieli o większej gęstości,
a więc większej zawartości badanego składnika, może spoczywać na dnie wanny i wynik oznaczenia zawartości
składnika w warstwie przypowierzchniowej kąpieli - z której pobieraliśmy próbkę - będzie zafałszowany.
2. Pobieranie próbki poza okresami eksploatacji
Nie należy pobierać kąpieli podczas jej eksploatowania, tj. nakładania powłok na detale. Jony obecne w
kąpieli wędrują w kierunku poszczególnych elektrod (kationy metalu do katody, a aniony do anody).
W związku z tym mogą powstawać lokalne różnice w stężeniach oznaczanego składnika w poszczególnych
miejscach kąpieli. Problem ten nie dotyczy sytuacji, kiedy kąpiel jest poddawana intensywnemu mieszaniu.
3. Uzupełnianie kąpiel do objętości roboczej
Przed pobraniem próbki kąpiel należy uzupełnić, najczęściej wodą, do początkowej objętości. Kąpiele często
eksploatowane są w podwyższonych temperaturach, woda paruje. Odparowanie dużej ilości wody powoduje
z kolei zatężenie kąpieli i zawyżanie wyników analiz.
Niektóre z powyższych wskazówek wydają się być trywialne, jednak z praktyki wynika, że nawet doświadczeni
galwanizerzy, ale również laboranci, w codziennej rutynowej pracy o nich zapominają.
Innym zagadnieniem jest wpływ niedotrzymania któregoś z wyżej wymienionych warunków na odchyłkę wyniku
analizy od wartości prawdziwej (jak złe pobranie próbki wpływa na błąd analizy, tj. odchylenie wyniku analizy od
rzeczywistej zawartości badanego składnika w całej kapieli).
W większości przypadków wpływ jest niewielki, jednak zdarza się i tak, że niedotrzymanie choćby jednej
z wymienionych wyżej wytycznych może prowadzić do dalszych problemów. Np. w przypadku opisanym w punkcie
pierwszym zaniżony wynik analizy składu kąpieli może spowodować przedozowanie oznaczanego składnika podczas
uzupełniania kąpieli, co często wiąże się z większymi lub mniejszymi problemami podczas jej dalszej eksploatacji,
w zależności od typu elektrolitu i jego odporności zbyt dużą ilość jednego ze składników.
Już samo zastosowanie większej niż powinna być użyta ilości jednego ze składników kąpieli, np. wybłyszczacza,
pociąga za sobą koszty związane z jego większym zużyciem, a więc zakupem większych ilości tego składnika,
nie mówiąc już o dalszych problemach z kąpielą, które często są znacznie większe (koszty naprawy kąpieli, usunięcia nadmiaru przedozowanego składnika-
filtrów z węglem aktywnym, wizyty technologów, koszty związane z wadliwymi detalami wykonanymi na kąpieli
z przedozowanym składnikiem).
PODSUMOWANIE